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減壓蒸餾簡易裝置步驟為什么這么繁瑣

發(fā)布日期: 2020-12-03
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   1、蒸餾部分

由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。


  • 克氏蒸餾頭:可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;

  • 毛細(xì)管:提供氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量,可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲,并用螺旋夾夾住。

  • 蒸出液接受部分:通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。

 2、抽氣部分

抽氣部分用減壓泵,常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。


  • 水泵(水循環(huán)泵):所能達(dá)到的低壓力為2.266kPa

  • 油泵:油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密,工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí),如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵及降低其真空度。因此,使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

  • “粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得。

  • “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得。

  • “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。

 

3、安全保護(hù)部分

安全瓶:安全保護(hù)作用。一般用吸濾瓶,用于調(diào)節(jié)壓力與放氣


為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。

  • 冷阱:用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。

  • 吸職塔(干燥塔):通常設(shè)三個(gè)。

  1. 一個(gè)裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;

  2. 第二個(gè)裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;

  3. 第三個(gè)裝切片石臘,吸烴類氣體。

    4、測壓部分

    實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

    采用測壓計(jì):開口式、封閉式測壓計(jì)、數(shù)顯式、測壓表等

     

    1. 開口式:P實(shí)=大氣壓-汞柱差

    2. 封閉式測壓計(jì): P實(shí)=汞柱差

    3. 測壓表:P實(shí)=大氣壓- P表

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